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锂电知识——扫描电子显微镜

リリース時間: 2022-08-18 プレビュー回数:

对于锂电材料（正极、负极、电解质（固态）、隔膜等）研发来讲，扫描电子显微镜发挥着不可替代的作用。

扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）的工作原理是利用极细的聚焦电子束在样品表面作光栅扫描，电子束与样品表面相互作用产生各种信号，包括：二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线等，这些信号被探测器接收放大显示在显示屏上，可用于分析样品的微观形貌、晶体特征、元素组成等。

想要了解扫描电镜的工作原理，知道构成扫描电镜的结构件和其相关作用是必要的。

组成

电子枪

电子枪用来提供高能电子束，可以说是整台电镜最重要的部件之一。电子枪的质量决定着扫描电镜成像的质量。

目前常用的电子枪包括：钨阴极、氧化钇阴极、硼化物（LaB6、CeB6等）阴极等

钨阴极：是扫描电镜最常用的发射阴极。采用直径0.2mm左右的钨丝，弯曲成发夹型或“V”字型。当电流流过钨阴极时，钨灯丝被加热，钨灯丝中的电子被激发，在加速电场的作用下发射。钨灯丝的寿命一般在80~100h。钨阴极对真空度要求不是特别高，≤10-3Pa，发射电流和竖斑较大，抗干扰能力较强，结构简单，成本低。但是束流密度小，信噪比差，难以满足超高分辨率的需要，寿命短。

氧化钇铱（Y2O3-Ir）阴极：以金属铱为基材，氧化钇为电子发射涂层的阴极。其工作温度约为2000K，发射电流密度为10A/cm2，逸出功约2eV。相较于钨阴极，工作温度比钨阴极低700K，所以蒸发量少，寿命略长；逸出功低。在相同工作温度下，亮度更高。但加工工艺复杂，成本较高，且耐离子轰击的能力较差。

六硼化镧（LaB6）阴极：六硼化物具有良好的金属导电性，化学稳定性好。逸出功为2.4eV，在1500K左右即能获得与钨阴极相同的束流密度且亮度较高。工作温度较低，寿命约为钨阴极的10倍左右。但真空度要求较高，必须小于10-5Pa，需要附加一台离子泵，成本增加，此外LaB6本身的成本也较贵，维护成本较高。

冷场发射阴极电子枪：场发射阴极仍然采用直径约为0.2mm的单晶钨弯曲成发夹型，再在弯曲的顶端处焊接钨针尖。场发射阴极尖端需承受较大的电场，会产生很大的机械应力，这也是选用钨的主要原因。冷场发射需要正空度小于10-7Pa，真空腔内的残余气体分子会导致发射电流的不稳定，需隔8小时左右进行2000℃的烧洗（Flashing），让电子枪表面附着的气体分子挥发掉。

热场发射阴极电子枪：在钨丝针尖涂覆一小团金属氧化物（氧化锆等），氧化锆使钨阴极的电子逸出功从4.5eV下降到2.5eV。阴极尖端在1800K温度下工作，因此无需Flashing操作，真空度可比冷场小一个数量级。